Validação de metodologia analítica para avaliação da atividade antioxidante em medicamentos líquidos

Abstract

As análises sobre radicais livres e a elaboração de metodologias para quantificar o grau de satisfação da atividade antioxidante em produtos farmacêuticos têm aumentado significativamente nos últimos anos a partir da publicação do marco regulatório da RDC 318/19, que preconiza a obrigatoriedade da avaliação quantitativa dos antioxidantes em medicamentos comercializados no Brasil. Dentro deste contexto o objetivo deste trabalho é desenvolver e validar metodologia analítica indicativa de estabilidade para avaliação da atividade antioxidantes aplicando a técnica do radical livre DPPH. Após definição da metodologia precedeu-se com a validação do método avaliando a Seletividade/especificidade, Linearidade, Precisão, Exatidão, Precisão e Exatidão no limite de Quantificação e a Robustez. O estudo trás com resultado que a faixa linear foi devidamente avaliada e a ferramenta estatística aplicada não deixa dúvidas sobre a eficiência da medição dos resultados dentro do range testado. A precisão tanto no Limite superior quanto no limite de quantificação também foi satisfatória com os resultados de DPR e estatística da ANOVA aprovados. Com base nos resultados da exatidão atesta-se o método com exato na faixa de trabalho e no limite de quantificação. Conclui-se que o método analítico mostrou-se adequado para a análise do composto DPPH, podendo ser aplicado de forma rápida e objetiva para avaliação qualitativa ou quantitativa da atividade antioxidantes em produtos farmacêuticos que contenham os mesmos excipientes sendo da mesma forma farmacêutica. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT: Analyzes on free radicals and the development of methodologies to quantify the degree of satisfaction of antioxidant activity in pharmaceutical products have increased significantly in recent years since the publication of the regulatory framework of RDC 318/19, which advocates the mandatory quantitative assessment of antioxidants in medicines marketed in Brazil. Within this context, the objective of this work is to develop and validate an analytical methodology indicative of stability for the evaluation of antioxidant activity by applying the DPPH free radical technique. After defining the methodology, it was preceded with the validation of the method, evaluating the Selectivity/specificity, Linearity, Precision, Accuracy, Precision and Accuracy in the limit of Quantification and the Robustness. The study shows that the linear range was properly evaluated and the statistical tool applied leaves no doubt about the efficiency of measuring the results within the tested range. Precision at both the Upper Limit and Limit of Quantification was also satisfactory with the approved DPR and ANOVA statistics results. Based on the accuracy results, the method is attested with accuracy in the working range and quantification limit. It is concluded that the analytical method proved to be adequate for the analysis of the DPPH compound, and can be applied quickly and objectively for qualitative or quantitative evaluation of the antioxidant activity in pharmaceutical products that contain the same excipients in the same pharmaceutical form.